Oznaczanie niesteroidowych leków przeciwzapalnych w surowicy ludzkiej techniką GC/MS: optymalizacja procedury ekstrakcyjnej leków

• Authors: Sławomir Kurkiewicz , Anna Dzierżęga-Lęcznar , Krystyna Stępień

Title variants

EN

GC/MS determination of non-steroidal anti-infl ammatory drugs in human serum: an optimization of the drug extraction procedure

• Languages of publication: PL

Abstracts

PL

Oznaczanie niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ) w płynach fizjologicznych ludzi i zwierząt wymaga zastosowania szybkich i wydajnych procedur izolacji tych leków z biologicznej matrycy. Celem pracy było porównanie różnych metod ekstrakcji NLPZ z surowicy ludzkiej, jako etapu poprzedzającego analizę tych leków techniką GC/MS. W badaniach wykorzystano dostępną handlowo surowicę stosowaną jako materiał kontrolny w oznaczeniach biochemicznych, do której dodano ibuprofen, paracetamol, flurbiprofen, nabumeton, naproksen, ketoprofen, kwas mefenamowy oraz sól sodową diklofenaku. W celu wyizolowania NLPZ z surowicy zastosowano ekstrakcję do fazy stałej, technikę HybridSPE- -PPT oraz ekstrakcję ciecz-ciecz. Leki poddano derywatyzacji do pochodnych trimetylosililowych za pomocą BSTFA, a następnie analizowano techniką GC/MS. Najwyższą wydajność ekstrakcji oraz najlepszy stopień oddzielenia NLPZ od endogennych składników surowicy uzyskano metodą ekstrakcji do fazy stałej w postaci żelu krzemionkowego z aktywnymi grupami oktadecylowymi.

EN

Determination of non-steroidal anti-infl ammatory drugs (NSAIDs) in human and animal physiological fl uids requires the use of appropriate pro-cedures permitting rapid and effi cient recovery of the drugs from biological matrices. The aim of this study was to compare various methods of NSAIDs extraction from human serum that is essential for GC/MS analysis of the drugs. Commercially available biochemistry control human serum supplemented with ibuprofen, paracetamol, fl urbiprofen, nabumeton, naproxen, ketoprofen, mefenamic acid and diclofenac sodium salt was used. Solid phase extraction, HybridSPE- -PPT technology and liquid-liquid extraction were applied for NSAIDs isolation from the serum. GC/MS analysis of the drugs was preceded by their derivatization to trimethylsilyl esters with BSTFA. The highest extraction effi ciency and the best separation of the drugs from endogenous components of the serum were achieved using the solid phase extraction on octadecyl-bonded silica.

Keywords

EN

GC/MS; NLPZ; NSAIDs; SPE; ekstrakcja do fazy stałej; serum; sililacja; silylation

Discipline

• MEDICINE: MEDICINE

• Publisher: Śląski Uniwersytet Medyczny w Katowicach
• Journal: Annales Academiae Medicae Silesiensis
• Year: 2011
• Volume: 65
• Issue: 3
• Pages: 28–33

Contributors

author

Sławomir Kurkiewicz

• Katedra Analizy Instrumentalnej Wydziału Farmaceutycznego z Oddziałem Medycyny Laboratoryjnej Śląskiego Uniwersytetu Medycznego w Katowicach ul. Narcyzów 1 41-200 Sosnowiec tel. [phone]

author

Anna Dzierżęga-Lęcznar

• Katedra Analizy Instrumentalnej Wydziału Farmaceutycznego z Oddziałem Medycyny Laboratoryjnej Śląskiego Uniwersytetu Medycznego w Katowicach

author

Krystyna Stępień

• Katedra Analizy Instrumentalnej Wydziału Farmaceutycznego z Oddziałem Medycyny Laboratoryjnej Śląskiego Uniwersytetu Medycznego w Katowicach

References

• 1. Takeda A., Tanaka H., Shinohara T., Ohtake I. Systematic analysis of acid, neutral and basic drugs in horse plasma by combination of solid-phase extraction, non-aqueous partitioning and gas chromatography- mass spectrometry. J. Chromatogr. B. 2001; 758: 235–248.
• 2. Musshoff F., Stamer U.M., Madea B. Pharmacogenetics and forensic toxicology. Forensic. Sci. Int. 2010; 203: 53–62.
• 3. van Eenoo P., Delbeke F.T., Roels K., Baert K., Detection and disposition of tolmetin in the horse. J. Pharm. Biomed. Anal. 2003; 31: 723–730.
• 4. Peters R.J.B., Stolker A.A.M., Mol J.G.B., Screening in veterinary drug analysis and sports doping control based on full-scan, accurate-mass spectrometry. Trends. Anal. Chem. 2010; 29: 1250–1268.
• 5. Yu N.H., Ho E.N., Tang F.P., Wan T.S., Wong A.S. Comprehensive screening of acidic and neutral drugs in equine plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A. 2008; 1189: 426–434.
• 6. Cruz-Vera M., Lucena R., Cardenas S., Varearel M. Ionic liquid-based dynamic liquid-phase microextraction: Application to the determination of anti-infl ammatory drugs in urine samples. J. Chromatogr. A. 2008; 1202: 1–7.
• 7. Ibrahim H., Boyer A., Bonajila C., Couderc F., Nepveu F. Determination of non-steroidal anti-infl ammatory drugs in pharmaceuticals and human serum by dual-mode gradient HPLC and fl uorescence detection. J. Chromatogr. B. 2007; 857: 59–66.
• 8. de Oliveira A.R.M., Cesarino E.J., Bonato P.S. Solid-phase microextraction and chiral HPLC analysis of ibuprofen in urine. J. Chromatogr. B. 2005; 818: 285–291.
• 9. Starek M, Krzek J. A review of analytical techniques for determination of oxicams, nimesulide and nabumetone. Talanta 2009; 77: 925–942.
• 10. Pavlovic D.M., Babic S., Horvat A.J.M., Kastelan-Macan M. Sample preparation in analysis of pharmaceuticals. TrAC-Trend Anal. Chem. 2007; 26: 1062–1075.
• 11. Gonzalez G., Ventura R., Smith A.K., de la Torre A.K., Segura J. Detection of non-steroidal anti-infl ammatory drugs in equine plasma and urine by gas chromatography– mass spectrometry. J. Chromatogr. A. 1996; 719: 251–264.
• 12. Kurkiewicz S., Dzierżęga-Lęcznar A., Stępień K. Porównanie skuteczności czynników silanizujących w analizie niesteroidowych leków przeciwzapalnych techniką GC/MS. Farm. Przegl. Nauk. 2010; 7: 28–32.
• 13. Aurand C., Trinh A., Ye M., M i C. Introducing HybridSPE™ – Precipitation technology for pharmaceutical bioanalytical sample preparation. Supelco Reporter 2008; 33: 7–10.
• 14. Aurand C., Mi C., Lu X., Trinh A., Ye M. Troubleshooting analyte recovery when using HybridSPE-Precipitation Technology. Supelco Reporter 2009; 27.2: 17–19.
• 15. Kim K.R., Yoon H.R. Rapid screening for acidic non-steroidal anti-infl ammatory drugs in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the selected-ion monitoring mode. J. Chromatogr. B. 1996; 682: 55–66.
• 16. Suenami K., Lim L.W., Takeuchi T., Sasajima Y., Sato K., Takekoshi T., Kanno S. Rapid and simultaneous determination of nonsteroidal anti-infl ammatory drugs in human plasma by LC-MS with solid-phase extraction. Anal. Bioanal. Chem. 2006; 384: 1501–1505.
• 17. Bakkali A., Corta E., Berrueta L.A., Gallo B., Vicente F. Study of the solid-phase extraction of diclofenac sodium, indomethacin and phenylbutazone for their analysis in human urine by liquid chromatography. J. Chromatogr. B. 1999; 729: 139–145.
• 18. Ternes T.A. Analytical methods for the determination of pharmaceuticals in aqueous environmental samples. Trends. Anal. Chem. 2001; 20: 419–434.

• Document Type: article