Search results

Search:
in the keywords: TMAH derivatization

Sort By:

Limit search:

Application of the pyrolytic methylation to GC/MS profi ling of short-chain fatty acids in selected pharmaceutical preparations

100%

Chodurek E., Kurkiewicz S., Dzierżęga-Lęcznar A., Stępień K., Dzierżewicz Z.

Annales Academiae Medicae Silesiensis

2011

vol. 65

issue 3

16-20

Lactic Acid Bacteria (LAB) belong to the normal fl ora of human alimentary tract and vaginal epithelium. The main products of LAB metabolism are short chain fatty acids (SCFA), which are known to have signifi cant infl uence on human health. The aim of this study was to examine the suitability of direct pyrolytic methylation in GC/MS profi ling of SCFA in the selected pharmaceutical preparations of LAB. For method optimization, standard SCFA samples consisting of acetic, propionic, butyric and lactic acids were pyrolyzed under various temperature conditions in the presence of methanolic solution of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) as a derivatizing reagent. It was demonstrated that pyrolytic derivatization of standard SCFA to methyl esters was the most effi cient with the use 10% TMAH and the pyrolytic fi laments with Curie temperature of 480°C, when the pyrolysis cell was kept at 150°C. It was shown that the method is suitable for GC/MS qualitative analysis of SCFA profi le in the pharmaceutical preparations that contain LAB in lyophilized form.

Bakterie kwasu mlekowego (Lactic Acid Bacteria – LAB) należą do naturalnej flory bakteryjnej zasiedlającej przewód pokarmowy oraz nabłonek pochwy człowieka. Głównym produktem metabolizmu LAB są krótkołańcuchowe kwasy tłuszczowe (short-chain fatty acids – SCFA) wywierające istotny wpływ na zdrowie człowieka. W pracy poddano ocenie przydatność techniki bezpośredniej metylacji pirolitycznej w oznaczaniu profi lu SCFA w wybranych preparatach farmaceutycznych LAB techniką GC/MS. W celu optymalizacji metody, wzorcowe próbki SCFA zawierające kwas octowy, propionowy, masłowy i mlekowy poddano pirolizie w obecności metanolowego roztworu wodorotlenku tetrametyloamoniowego (TMAH) w różnych warunkach temperaturowych. Stwierdzono, że derywatyzacja analizowanych kwasów tłuszczowych do estrów metylowych zachodziła z największą wydajnością pod wpływem 10% TMAH, gdy zastosowano druty pirolityczne o temperaturze Curie 480°C, a komorę pirolizera utrzymywano w temperaturze 150°C. Wykazano, że zoptymalizowana metoda jest przydatna w prowadzonej techniką GC/MS analizie jakościowej profi lu SCFA w wybranych preparatach farmaceutycznych zawierających LAB w formie liofi lizatu.

Refine search results

1 Annales Academiae Medicae Silesiensis

1 2011

1 Chodurek E.

1 Dzierżewicz Z.

1 Dzierżęga-Lęcznar A.

1 Kurkiewicz S.

1 Stępień K.

Search results

Application of the pyrolytic methylation to GC/MS profi ling of short-chain fatty acids in selected pharmaceutical preparations